Distillerie Sud Languedoc

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Distillation (marc, lie, vin)

DISTILLATION DES LIES, MARCS ET VINS

PRINCIPES DE LA DISTILLATION

DISTILLATION DES LIES, MARCS ET VINS

La distillation est un procédé de séparation de substances, mélangées sous forme liquide. Elle consiste à porter le mélange à ébullition et à recueillir une fraction légère appelé distillat et une fraction lourde appelé résidu. La distillation est l’opération permettant de faire évaporer l’alcool puis ensuite de le condenser afin d’augmenter la proportion d’alcool dans le produit final. L’éthanol s’évapore à environ 78,5°C, donc à une température inférieure à la température d’ébullition de l’eau qui est de 100°C à la pression atmosphérique normale. Cependant il se produit toujours une évaporation partielle même avant la température d’ébullition et de plus, le mélange eaux-alcool ne se comporte pas comme la simple addition des deux produits éléments, car l’alcool a des liaisons fortes avec l’eau. Donc en dessous de 100°C, le produit de la distillation contient toujours de l’eau. D’autre part le liquide contient en général non pas un seul alcool, mais un mélange de plusieurs alcools et d’autres composés comme les aldéhydes, et bien sur des composés caractéristiques des végétaux à l’origine des moûts.

  • Le marc

On appelle marc de raisin, le résidu du pressurage des raisins frais, fermenté ou non. Il comprend les rafles, les pellicules, les pépins. La masse compacte constituée par l’assemblage de la vendange après le pressurage constitue le gâteau de marc. Mais on désigne aussi sous le nom de marc, en vinification en rouge, la partie solide de la vendange imprégnée de vin après le décuvage. A signaler que le terme marc est parfois employé seul pour désigner l’eau de vie de marc.
Le marc peut avoir les utilisation suivantes : après conservation en silos, il peut être distillé directement ou peut être utilisé pour fabriquer des piquettes qui seront elles même distillée. Lorsque les marcs sont lavés de leur alcool, l’acide tartrique est d’abord extrait. Ils sont lavés avec une solution diluée, généralement d’acide sulfurique qui permet un rendement de 92 à 97%, soit dans bien des cas avec de l’eau chaude mais le rendement n’est plus que de 80 à 83 % à cause de la perte en tartrate de chaux. Les résidus acides ou neutres sont ensuite traités avec de la chaux jusqu’à pH 4,5 ou avec du carbonate de Ca jusqu’à pH 5,2 pour ne pas provoquer la précipitation des phosphates qui interfèrent. Ensuite on incorpore du chlorure et du sulfate de Ca pour obtenir le tartrate de Ca, d’une teneur de près de 50 % en acide tartrique, lequel après cristallisation est séparé par centrifugation ou mieux par décantation, et ensuite envoyé à l’industrie de raffinage qui récupère l’acide tartrique ou le bi tartrate de K. Après extraction de l’acide tartrique, les marcs sont séchés et tamisés pour récupérées les pépins. Ils sont ensuite traités en vue de leur utilisation pour l’alimentation des bestiaux avec une demande de plus en plus croissante. En poudre ou sous forme de petits cylindre (chips), on les commercialise comme aliment végétal simple qui est utilisé pour l’alimentation des bovins compte tenu de sa teneur élevé en fibres cellulosiques. Dans les premiers temps, il participe comme aromatisant dans les proportions de 4,5 % pour les poules pondeuses, jusqu’à 30% pour les autres gallinacé., 70% pour les porcs, pour son apport en cellulose, 8,11% pour les bovins engraissés, 12,5 et jusqu’à 20% pour les aches laitières.

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  • La distillation continue

Tandis que par distillation discontinue, on se propose d’obtenir des eaux de vie agréables au goût en conservant des matières volatiles qui constituent le bouquet, et dont il est nécessaire de ne pas les priver, par la distillation continue, on sépare des alcools de cœurs (alcool de bon goût), tous les alcools de tête surchargés d’ester à goût empyreumatique, et tous les alcools de queues surchargées d’huiles volatiles.
La distillation continue s’effectue dans une colonne de distillation surmontée d’une colonne de rectification et d’un déflegmateur. Ces colonnes sont constituées par des plateaux superposés. Sur chaque plateau, les vapeurs, les plus volatiles s’élèvent par la température vers le plateau supérieur, dans lequel elles barbotent dans une ou plusieurs cloches à bord dentelé ou perforé de trou allongé, elles refoulent vers le plateau du bas, par trop plein, un volume identique de produit de produit plus lourd.
La colonne est alimenté constamment en liquide à distiller ; l’alcool par une pompe neutre, est récupéré au fur et à mesure, de même que les vinasse, au bas de la colonne, et les fraction de tête.
Par réglage de la température, le débit d’entrée du mélange à distiller, et aussi en intervenant sur le reflux, il est possible d’obtenir un alcool à l’état de pureté presque absolu. Certaines colonnes fonctionnent sous un vide partiel, ce qui permet de conduire la distillation à une température d’ébullition plus basse.

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  • La distillation du marc

Préalablement à la distillation, une opération de lavage est nécessaire afin d’obtenir une piquette alcoolisée qui est obtenue comme décrite ci-dessous.
Par diffusion d’eau dans des cuves communicantes emplies de marc, on épuise très convenablement l’alcool et obtient des piquettes qui donnent, par distillation, des eaux de vie bien supérieures aux eaux de vie de marc de marc obtenue à la vapeur.
On utilise 18 cuves communicantes formant une batterie. Les cuves sont remplies de marc, on introduit l’eau dans l première, et on la refoule à travers toutes les autres cuves. Quand la cuve numéro 1 a été lavée six fois par son volume d’eau, on le remplace par du marc frais, on alimente le dispositif en eau en commençant par la cuve numéro 2, puis on termine par la cuve numéro 1, et ainsi de suite pour chaque cuve.
Même si par le passé cette technique permettait d’obtenir du vin, aujourd’hui ce procédé ne peut être employé que pour la préparation des piquettes destinées uniquement à la distillation.
Les piquettes obtenues sont alors distillées en utilisant la même technique que pour les vins. Les eaux de vie obtenues par ce procédé sont bien supérieures aux eaux de vie de marc par entraînement à la vapeur, mais il est nécessaire de recycler les vinasses de piquettes après leur refroidissement.

  • La distillation des lies

La distillation des lies s’effectue dans des appareils identiques à ceux utilisés pour la distillation des vins. On doit conduire la chauffe à une température modérée pour éviter la caramélisation des matières organiques et la formation d’une quantité excessive de furfurol. Les lies sont coupées avant la distillation avec des produits de tête ou de queue et parfois plus simplement avec de l’eau.

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PRINCIPES DE LA DISTILLATION

Par la distillation simple, on sépare  les éléments du vin en deux groupes principaux ; les matières volatiles et les matières non volatiles.

Les premières se composent de l’eau, des différents alcools, esters, aldéhydes et acides volatils. Les secondes constituent les résidus de la distillation et sont appelés  les vinasses (liquides).
Le but de la distillation n’est pas seulement de séparer les éléments volatils des autres, mais d’isoler autant que possible le produit principal de la fermentation, l’alcool éthylique de l’eau.

  • Principe de base

Quand on évapore un mélange de deux composants, la phase vapeur est toujours plus riche en composé le plus volatil que la phase liquide. Ainsi, si nous effectuons une succession d’évaporations et de condensations, il y aura une augmentation en concentration du composé le plus volatil dans le mélange condensé.

Autrement dit :
A partir d’un mélange eau+alcool. Nous pourrons obtenir un mélange de composition souhaitée (70, 92, 96 % vol d’alcool), à condition de réaliser le nombre nécessaire d’évaporations et de condensations, c’est à dire à condition d’avoir un nombre suffisant de plateaux de distillation.

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  • Séparation

La distillation consiste à séparer les constituants d’un mélange liquide, en soumettant ce dernier à une vaporisation partielle et en recueillant séparément les vapeurs et le résidu.
Les éléments les plus volatils s’accumulent dans le liquide qui provient de la condensation des vapeurs (distillat). Les moins volatils s’accumulent quant à eux dans le liquide résiduaire (vinasses).
La température d’ébullition du mélange est inférieure à celle des divers constituants pris isolément. La température d’ébullition n’est atteinte que lorsque la somme des tensions de vapeur des divers éléments est égale à la pression atmosphérique. Les tensions de vapeur des mélanges binaires de deux liquides miscibles, eau et alcool, sont supérieures à la somme des tensions de vapeur de chaque liquide pris isolément. Ce rapport est sensiblement constant pour chaque titre alcoolique, quelle que soit la température.
La composition des vapeurs dégagées dépend uniquement de la volatilité relative des constituants, quelles que soient les proportions de ceux-ci dans le mélange.

Chaque corps se présente sous 4 états :

Liquide
Gazeux
Solide
Critique

Ces états dépendent des conditions de température et de pression du milieu. L’alcool et l’eau sont deux liquides miscibles, par contre leurs vapeurs se comportent de façon différente. En fonction de la température et de la pression, la vapeur issue du mélange de ces deux liquides aura une richesse différente en fonction des conditions de départ. Si nous condensons ensuite cette vapeur, le liquide que nous allons obtenir aura une constitution différente de celle de départ.

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  • Conditions opératoires

Avec une pression constante et égale à la pression atmosphérique, nous ne pourrons agir que sur la température, seule la température pourra varier. Par contre, lors de l’ébullition du liquide, cette température dépendra de la constitution du mélange des deux corps. Plus celui-ci s’appauvrira en alcool, et plus la température du mélange augmentera. Cela provient du fait que la température d’ébullition (passage de l’état liquide à l’état gazeux) de l’eau et de l’alcool sont différents réciproquement, et que la température du mélange évoluera au fur et à mesure qu’il s’appauvrira en alcool. Elle passera ainsi de 78 à 100°C.

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  • Epuration

Pour tous ces corps, le même raisonnement sera appliqué, sauf que l’ensemble des conditions opératoires (température et pression, concentration dans la phase solide et dans la phase liquide) seront différents. Cela permettra en particulier de les sélectionner et de les séparer (alcools supérieurs, esters, aldéhydes …).

En discontinue : en tête et en queue
En continue : par extraction à certains plateaux

En distillation continue, le système est en équilibre massique et thermique permanent. Le mélange à traiter est introduit sur le plateau d’alimentation de la colonne. Les composés les plus volatils se vaporisent à partir du liquide contenu dans la colonne et atteignent un plateau supérieur. En montant, les vapeurs s’enrichissent en composés volatils. La phase vapeur ainsi enrichie est collectée en haut de la colonne, puis condensée pour fournir un distillat léger. La phase liquide tombe en cascade vers le bas, s’enrichit en produits lourds et perd ses éléments légers. Plus le nombre de plateaux ou la hauteur de la colonne est important, meilleure est la séparation. Le but étant de trouver un compromis entre le rendement et le coût de l’opération. Un apport calorifique, généralement assuré par un bouilleur situé en bas de colonne, permet d’établir un gradient de température dans la colonne. Dès que la température du liquide mis à chauffer est supérieure à la température d’équilibre, le liquide se transforme en gaz. L’alcool passe alors de la phase liquide à la phase gaz, entraînant une certaine portion d’eau. Le ou les fluides à distiller sont entraînés vers le haut de la colonne, où une partie du flux est condensée. Lorsque la température chute au niveau du refroidissement (condenseur), il y a condensation, l’alcool se condense pour passer de la phase gaz à la phase liquide. A l’équilibre, le système se fige, il y a autant d’alcool qui s’évapore que d’alcool qui se condense.
Ce reflux participe aux équilibres thermodynamiques qui règnent au sein de la colonne. La structure permettant les échanges entre les flux montant et descendant est constituée de plateaux ou d’un garnissage continu formé par un matériau poreux. La composition de chacune de ces coupes résulte des paramètres de l’équilibre au niveau ou la phase liquide est prélevée, en particulier de la richesse en alcool de ce milieu et de la solubilité des corps concernés dans cette fraction d’alcool.

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  • Pression de vapeur

La pression de vapeur au-dessus du liquide que nous faisons bouillir est égale à la pression de vapeur de l’alcool plus la pression de vapeur de l’eau. Plus le liquide en ébullition sera riche en alcool, et plus la pression de vapeur d’alcool au dessus sera riche en alcool. La pression est constante,  elle sera toujours égale à la même valeur. Par conséquent, comme le liquide s’appauvri en alcool au fur et à mesure de la distillation, la pression de vapeur de l’alcool va chuter au fur et à mesure de la distillation, et celle de la vapeur d’eau va augmenter. Comme la température est constante, la pression totale = à la somme des pressions qu’auraient chaque gaz si chacun occupait seul le volume total. (d’où l’importance des volumes inter plateaux, en complément de celui d’éviter les sur moussages). Il n’est pas tenu compte de l’action des autres gaz dans la phase gazeuse au-dessus du liquide, car ceux-ci vont être expulsés à l’extérieur par l’augmentation de pression qu’ils vont subir du fait de l’élévation de la température. Ils s’échapperont au niveau de la trompette. Les autres gaz dissous dans le liquide en cours d’ébullition vont suivre également le même chemin. Chaque corps (alcools supérieurs, alcool éthylique, eau) s’évapore en fonction de son propre coefficient d’évaporation (Température, Pression), celle-ci dépendant de sa masse volumique et de sa pression partielle. Les gaz (vapeurs de liquide : vapeur d’alcool et vapeur d’eau) ne se séparent pas en fonction de leur ordre de densité. En effet, ils se mélangent intimement et cela en fonction de leur expansibilité réciproque.


La qualité de la distillation dépendra :

- de la température de travail

- de la durée de la distillation

- des caractéristiques du milieu (minéraux, sucres, aditifs etc.)

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